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水熱合成反應(yīng)釜的操作方法、注意事項及防護措施

更新時間:2017-03-14   點擊次數(shù):8528次

水熱合成反應(yīng)釜的操作方法

1. 使用前先將四氟內(nèi)杯需用酸液(因?qū)嶒炓螅┙菀欢螘r間,可將四氟杯表面附著物清洗干凈。

2. 將反應(yīng)物倒入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套內(nèi),并保證加料系數(shù)小于80%。

3. 確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯襯套或 PPL襯套和上墊片,先擰緊釜蓋,然后用螺桿把釜蓋旋鈕擰緊為止。

4. 將水熱合成反應(yīng)釜置于加熱器內(nèi),按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度。(小于規(guī)定的安全使用溫度)。

5. 當確認釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)釜系種溶劑沸點后方能打開釜蓋進行后續(xù)操作。待反應(yīng)結(jié)束將其降溫時,也要嚴格按照規(guī)定的降溫速率(小于5℃)操作,以利安全和反應(yīng)釜的使用壽命。

6. 確認釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)釜系種溶劑沸點后,先用螺桿把釜蓋旋鈕松開,然后將釜蓋打開。

7. 水熱合成反應(yīng)釜每次使用后要及時將其清理干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴防將其碰傷損壞。

水熱合成反應(yīng)釜的注意事項及防護措施

1. 使用時,嚴禁超溫超壓使用,不要超過zui高使用溫度,工作壓力zui高3MPa.

2. 反應(yīng)內(nèi)杯容量zui高80%。如果反應(yīng)物的產(chǎn)氣量很大,建議冷硝化隔夜,全用高氯酸、雙氧水等尤其要注意!

3. 烘箱質(zhì)量要好,烘箱幾個問題實際控溫要達到加減2度,一定要注意烘箱溫度過沖。注:有的烘箱溫度過沖會有20度,高溫時更明顯,建議設(shè)定溫度分段設(shè)定。

4. 烘箱開始升溫時房間內(nèi)不得有任何人員,以防爆炸傷人!降溫到室溫后方可進入,取罐時需有必要的安全防護措施,比如:面部防護,手腳防護,呼吸防護等。

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